液相色譜填料的特征和測定方法步驟

有機聚合物基質主要有交聯苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質剛性小、易壓縮，溶劑或溶質容易滲入有機基質中，導致填料顆粒膨脹，結果減少傳質，使柱效降低。

 

液相色譜填料的特征：

對堿性化合物有更好的峰型。

更長的壽命。

更好的穩定性。

同堿性化合物一樣，酸性和中性化合物也有非常優異的峰值--真正的通用柱填料。

緊管常規填料色譜柱具有優異的選擇性和較長的色譜柱壽命。且對于簡單的兩元流動相，當樣品為酸性、中性和弱堿性化合物時均可獲得較佳的峰不對稱度。但當分析藥物等樣品中的強極性含氮的化合物時，樣品峰型就極查，拖尾嚴重，并導致定量分析精度下降，時常會出現一些小峰埋沒于前一拖尾峰的尾巴中，造成該現象的原因是固定相上尚有殘余的硅羥基。盡管很多廠家對硅膠表面作了第二次反應，即所謂的“封尾”，以減小殘余硅羥基的作用，但往往都不能*消除殘余的硅羥基的影響。

 

液相色譜填料孔徑的測定方法，包括以下步驟：

提供至少兩種不同孔徑的已知填料、至少兩種不同分子量的已知高分子標準品、緩沖溶液及待測填料；以緩沖溶液為流動相，已知填料為固定相，通過凝膠滲透色譜法測試得到多條與不同孔徑相對應的標準曲線；以緩沖溶液為流動相，待測填料為固定相，通過凝膠滲透色譜法測試得到與待測填料相對應的待測曲線，將待測曲線與多條標準曲線對比，根據分別位于待測曲線兩側且相鄰的兩條標準曲線對應的孔徑確定待測填料的孔徑范圍。