橙子中“蘇丹紅”和“柑橘紅”的同時檢測

從9月底開始，橙子就上市了，商家紛紛打出“贛南臍橙”的招牌，可這些橙子到底是不是正宗的贛南臍橙呢?近期，不少地區(qū)相繼曝出“染色”臍橙在售，于是“蘇丹紅”又粉墨登場了！伴隨著蘇丹紅，還有部分商家利用了“柑橘紅”進行染色。

蘇丹紅是一種人工合成的偶氮類、油溶性的化工染色劑，被大量地使用在生物、化學(xué)等領(lǐng)域。蘇丹紅有1號、2號、3號、4號四種，經(jīng)毒理學(xué)研究表明，蘇丹紅具有致突變性和致癌性，在我國禁止使用。

柑橘紅2號：對人類可能致癌的物質(zhì)。美國食品藥物管理局明確規(guī)定，經(jīng)合適溶劑溶解后的柑桔紅2號色素，于不打算加工的早熟甜橙果皮增色，而且使用后果實表皮不得殘留揮發(fā)性溶劑，全果中柑桔紅2號色素zui大殘留量不得超過2mg/L（百萬分之二）。

上海安譜科學(xué)儀器有限公司快速響應(yīng)，組織研發(fā)人員，采用SDR蘇丹紅SPE 小柱（SBEQ-CA4954），完成了橙子中“蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號”的同時檢測的整體解決方案。

• 提取及凈化

1. 提取
2. 5.0g，置于50mL離心管中，加入10mL正己烷，渦旋振蕩20s，超聲提取15min，將提取液轉(zhuǎn)移，殘渣分別用10mL正己烷重復(fù)提取二次，合并三次提取液，40℃水浴溫度下旋蒸至干。用3mL正己烷溶解，待凈化。

1. 凈化
2. 5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱（SDR蘇丹紅SPE 小柱（SBEQ-CA4954）），然后將待凈化液上樣到小柱上，2ml正己烷洗滌離心管，全部上樣，用5mL正己烷淋洗小柱，然后用5mL二氯甲烷洗脫小柱，收集洗脫液，將洗脫液40℃氮氣吹干后，用1mL乙腈定容（定容時渦旋振蕩20s，超聲提取15min） 定容后過0.45的親水PTFE針式濾器（SCAA-113）后供液相儀器分析。

• 儀器條件

1. 、色譜條件：

• 色譜柱：Athena  C18-WP  4.6mm*150mm，5um  100A
• 流動相：乙腈：水 9:1
• 波長：500nm
• 流速：1.0ml/min
• 柱溫：35℃
• 進樣量：20ul

四、實驗數(shù)據(jù)

五、實驗結(jié)論

1）前處理方法簡單，易操作，凈化效果明顯，蘇丹紅小柱（SBEQ-CA4954）能有效去除油類物質(zhì)及各種雜質(zhì)

2）色譜柱Athena C18-WP 4.6mm*150mm，5um（LAEQ-461572）能快速有效的分離蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號”

3）回收率數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠；

4）檢測限靈敏，本次測試加標濃度在0.2PPM