2011年全國(guó)生鮮乳中三聚氰胺/L（-）-羥脯氨酸/堿類物質(zhì)/黃曲霉毒素/鉛質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)耗材選擇指南

     用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱分離，液相色譜-紫外檢測(cè)器/二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

該檢測(cè)方法基本操作步驟如下：

     稱取混合均勻的15 g原料乳樣品（準(zhǔn)確至0.01 g），置于50 mL具塞刻度試管中，加入30 mL乙腈，劇烈振蕩6 min，加水定容至滿刻度，充分混勻后靜置3 min，用一次性注射器吸取上清液用針式過(guò)濾器過(guò)濾后，作為液相色譜分析用試樣。
 

分析圖譜如下：


 

HPLC測(cè)定方法：

色譜柱：強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱，

CNWSIL SCX，250 mm × 4.6 mm（i.d.），5 μm

流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈（70+30，體積比），混勻。

流速：1.5 mL/min。

柱溫：室溫。

檢測(cè)波長(zhǎng)：240 nm。

進(jìn)樣量：20 μL。



                                               乳與乳制品中動(dòng)物水解蛋白檢定-L（-）-羥脯氨酸含量測(cè)定法

      本方法適用于乳與乳制品中L（-）-羥脯氨酸含量的測(cè)定，通過(guò)對(duì)L（-）-羥脯氨酸含量的測(cè)定，可判定是否為動(dòng)物水解蛋白。
試樣經(jīng)酸水解,釋放出羥脯氨酸。經(jīng)氯胺T氧化,生成含有吡咯環(huán)的氧化物。用高氯酸破壞過(guò)量的氯胺T。羥脯氨酸氧化物與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成紅色化合物,在波長(zhǎng)558nm 處進(jìn)行比色測(cè)定。

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